全水分测定仪

时间：2008-10-10 12:00:00 点击：74

1、煤的全水分测定中应该注意哪些问题？
没的全水分测定中的关键问题是要保证原来煤样的水分没有损失也没有增加，即从制样到测试前的全过程中煤样中的水分没有变化，因此必须注意以下几个问题：

采集的全水分试样保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方； 
制样操作要快，较好用密封式破碎机； 
进行全水分测定的煤样不宜过细，如要用较细的试样进行测定，则测定该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测其外在水分，再破碎到较细颗粒测其内水。 
2、目前测定空气干燥煤样水分的标准方法有那几种？其原理是什么？个有什么特点？
空气干燥煤样水分测定的标准方法较常用的是加热干燥和共沸蒸馏法。
（一）、 加热干燥法分为干燥失重法和直接重量法。干燥失重法为煤样在105～110℃下加热干燥，根据试样的质　　　　量损失来测定水分，方法简单，对于年老煤比较适合，但是由于空气中加热时间教长（1～2h），煤样容　　　　易氧化增重，而使测定结果偏低，对于年轻煤影响尤其大。为了克服这一缺点，一般采用两种措施。一种　　　　是在真空或惰性气氛（如氮气）中加热，避免煤与氧接触；另一种是适当提高加热温度同时尽量缩短加热　　　　时间一减弱氧化程度，如国家标准GB212-77《煤的工业分析方法》中规定的在145℃±5℃下烘烤1h测定褐　　　　煤水分的方法。

　　直接重量法是在煤样于105～110℃下，在干燥氮气中加热驱出的水分，用含吸水剂的吸收管吸收，根据吸收管的增重来测定水分，起特定是由于在氮气流中加热不存在氧化问题，所以结果也比较准确，但仪器设备和测定步骤比较干燥失重法麻烦。
（二）、 共沸蒸馏法系将煤样悬浮在一种与水不互溶的**溶剂（如甲苯或二甲苯）中，加热蒸馏，煤中水分被　　　　**溶剂蒸汽带出后冷凝收集在一个带刻度的接受管中，根据所收集的水的体积，测定出没的水分含量。　　　　它是一种很准确的方法，但是试样用量较多，使用的溶剂甲苯或二甲苯为易燃、有毒物质，而且对于年轻　　　　褐煤常用的两种溶剂——甲苯和二甲苯的测定结果不一致，二甲苯的沸点较高（140℃），在此温度下年　　　　轻褐煤中的某些**组会分解，产品水分导致测定结果的偏高。

3、烘烤法测定煤中水分时为什么必须用带鼓风的烘箱？

　　鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动，一方面使箱内温度均匀，另一方面使煤中水分尽快蒸发缩短实验周期。试验证明鼓风情况下干燥1h测得的水分值均**不鼓风情况下测得的水分值；在随后的0.5h检测性干燥中，在鼓风条件下只需要进行一次，试样的质量即达到恒重，而不鼓风时，常需要进行多次，才能达到恒重。

4、影响灰分测定结果的主要因素有那些？如何获得可靠的灰份测定结果？
造成灰分测定误差的主要因素有三个：
①黄铁矿氧化程度；②碳酸盐（主要是方解石）分解程度；③灰中固定的硫的多少。
为了测得可靠的灰分产率，就必须使黄铁矿氧化完全，方解石分解完全，以及三氧化硫和演化钙间的反应降低　　到较低程度，为此可采取以下措施“

（一）、采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙的生产；
（二）、 灰化过程中始终保持良好的通风状态，是硫氧化物一经生成就即使排出，因此要求马弗炉装有烟囱，在　　　　炉门上有通风眼，或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通； 
（三）、 煤样在灰皿中要铺平，一避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全，另一方面可防止底部煤样中硫化物生
成的二氧化硫被上部碳酸盐分写生产的氧化钙固定；
（四）、 在足够高（﹥800℃）的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸分解及二氧化碳完全驱出。

5、缓慢灰化法的测定程序是根据什么制定的？
实验证明，煤中黄铁矿和**硫在500℃以前就基本上氧化完全，而碳酸钙从500℃开始分解到800℃分解完全，椐此，GB211《煤的工业分析方法》中规定了如下缓慢灰化程序；煤样放入冷马弗炉，在30min内有室温逐渐加热到500℃（使煤样逐渐灰化、防止爆燃），在500停留30min(使**硫和硫化铁充分氧化并排除)，然后在将炉温升到815±10℃并保持1h(使碳酸钙分解完全)。

6、缓慢灰化法的测定程序是根据什么制定的？
实验证明，煤中黄铁矿和**硫在500℃以前就基本上氧化完全，而碳酸钙从500℃开始分解到800℃分解完全，椐此，GB211《煤的工业分析方法》中规定了如下缓慢灰化程序；煤样放入冷马弗炉，在30min内有室温逐渐加热到500℃（使煤样逐渐灰化、防止爆燃），在500停留30min(使**硫和硫化铁充分氧化并排除)，然后在将炉温升到815±10℃并保持1h(使碳酸钙分解完全)。

7、测定煤的挥发分产率应注意哪些问题？
为获得可到的挥发分结果，必须注意一下问题：
一、测定温度应严格控制在900±10℃，为此必须：
（一）、 定期对热电偶及毫伏计进行校正，校正和使用热电偶时，其冷端应放入冰水或将零点调到室温，或采用冷端补偿器；
（二）、 定期测量马弗炉的恒温区，装有煤样的坩埚必须放在马弗炉恒温区。
二、装有煤样的坩埚放入马弗炉后，炉温应在3min内恢复到900±10℃，为此必须：
（一）、 马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求，或应手动控制以保证符合上述要求；
（二）、 每次试验较好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。
三、 总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制在7min.;
四、 要使用符合GB211规定的坩埚，坩埚盖子必须配合严密。
五、 要用耐热金属做的坩埚架，它受热时不能掉皮，若沾在坩埚上影响测定的结果。
六、 坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水

8、测定褐煤、长焰煤的挥发分时，为什么必须压饼？
当测定低变质程度的煤如褐煤、长焰煤事，由于他们的水分和挥发分很高，如一松散状态放入900℃炉中加热，则挥发分会骤然大量释出，把坩埚盖顶开（产生爆鸣声）带离碳粒，是结果偏高，而且重复性差，若将式样压成饼，切成3mm的小块后再进行测定，由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。


9、测定挥发分后发现坩埚盖上有灰白色的物质是怎么回事？应如何米面这种现象？
坩埚盖上的灰白色物质是煤样氧化而生成的，它会使挥发分测定值偏高，这种氧化现象主要是由于坩埚盖子不严，空气侵入坩埚内而引起的。对于烟煤，特别是高挥发分煤并不严重，因为大量挥发分往外逸出会阻止空气侵入，特别是高挥发分煤等低挥发分物质，氧化作用可能严重一些，此时可以在煤样中加入几滴挥发性液体（如苯等），加热时挥发性液体挥发并往坩埚外逸出从而空气侵入。

10、马弗炉恒温区应如何测定？
将一只热电偶插入马弗炉，使其热结点位于炉膛中心作为基准，另将一只或树只热电偶插入炉膛作为测量电器。将马弗炉加热到使用温度（900℃或815℃），并根据基准电偶指示，用控温仪将炉温稳定在此温度下，将测量电偶沿前后、左右和上下方向移动，移动距离视马弗炉温度梯度而定，梯度小时距离可大些，梯度大时距离小些，一般每次移动1～2cm,每移动一次在预订温度下恒温3～5min后，读取测量电偶毫伏指示的温度，最后根据各测**温度，找出马弗炉恒温区。